channaobscura
Member
Bitte Hinweise auf Seite 2 beachten
Hallo zusammen,
ich möchte hier eine Möglichkeit vorstellen, den Kaliumgehalt für aquaristische Belange schnell, ausreichend genau und vergleichsweise sehr günstig abzuschätzen. Um es gleich vorweg zu nehmen: es handelt sich um ein überschlägliches Nachweisverfahren, welches in dieser Form keinen Anspruch auf absolute Genauigkeit erhebt. Genauigkeitsfanatiker sollten also lieber auf die käuflichen Test´s zurückgreifen!
An dieser Stelle danke ich Knut („knutux“) für seine Unterstützung, denn er kennt und benutzt dieses Verfahren bereits seit vielen Jahren.
Wichtig:
Ich fordere hier niemanden auf, mit der angegebenen Chemikalie Eigenversuche durchzuführen, denn es handelt sich um einen Gefahrstoff (Kennzeichnung Xn), der bei unsachgemäßer Handhabung Gesundheitsschäden verursachen kann. Die einschlägigen Vorschriften und Datenblätter im Umgang damit müssen ausnahmslos beachtet werden!
Gleiches gilt für die Entsorgung von Reagenz- und Probenlösungen; diese sind stets zu sammeln, zu kennzeichnen und anschließend ordnungsgemäß zu entsorgen (z.B. Gefahrstoff-Sammelstellen der Kommunen).
Theorie:
Gibt man Natriumtetraphenylborat (Kalignost) zu einer kaliumhaltigen Lösung, so bildet sich Kaliumtetraphenylborat. Die Löslichkeit von Kaliumtetraphenylborat beträgt in wässrigen Lösungen aber nur 53 mg/l. Bei einer molaren Masse von 39,1 g*mol^-1 für Kalium und 358 g*mol^-1 für Kaliumtetraphenylborat ergibt sich so ein Schwellenwert von (53*39,1/358) = 5,78 mg/l. Das bedeutet, dass Kaliumgehalte oberhalb von 5,78 mg/l (der Einfachheit halber aufgerundet auf 6,0 mg/l) als sichtbarer, weißer Trübungsniederschlag ausfallen. Im Bereich des Schwellenwertes ist die Eintrübung der Probenlösung gerade eben noch sichtbar und wird mit steigenden Kaliumgehalten immer intensiver, bis schließlich mit dem Auge praktisch keine Trübungsunterschiede mehr feststellbar sind (etwa ab 20 mg/l).
Anhand der Trübungsdichte könnte man nun theoretisch den Kaliumgehalt bestimmen. Rein visuell ist die Bestimmung allein anhand der Trübungsdichte zwar im Bereich von 6 mg/l bis hin zu ca. 20 mg/l durchaus möglich, aber ohne Hilfskonstrukt schwierig bzw. nicht eindeutig. Ein Fotometer könnte mit entsprechender Kalibrierung hier sehr gute Dienste leisten und vor allem genauere Werte liefern. Das habe ich aber noch nicht ausprobiert. Es gibt nämlich viel einfachere und nicht zuletzt schnellere Möglichkeiten zur ausreichenden Abschätzung.
Es sei am Rande erwähnt, dass durch Kalignost neben Kalium auch Ammonium als Trübung ausgefällt wird. In normal laufenden Aquarien spielt der Ammoniumgehalt jedoch glücklicherweise keine nennenswerte Rolle und ist daher vernachlässigbar. Eine hauptsächlich ammoniumbedingte Ausfällung würde man übrigens daran erkennen, dass sich die Trübung konzentriert an der Oberfläche der Prüflösung bildet / sammelt, während kaliumbedingte Trübungen sich eher am Boden des Prüfgefäßes halten.
Die Reagenzlösung:
In einem gereinigten Becherglas löse ich 0,5 Gramm Kalignost in 50 ml dest. Wasser auf. Die Lösung lasse ich gut eine Stunde stehen und schwenke das Glas gelegentlich. Es entsteht eine leichte Trübung der Lösung und es bildet sich ein wenig Bodensatz, was nicht erwünscht ist. Also wird ein normaler Kaffee-Papierfilter zu einem kleinen Trichter gefaltet und die Lösung dann durch diesen Filter in eine passende Braunglasflasche (mit Pipettentropfer im Verschluß) abgefüllt. Damit ist eigentlich schon alles erledigt und das Testen kann losgehen. Diese Reagenzlösung hat meines Wissens eine gute Haltbarkeit und sollte kühl und dunkel gelagert werden.
Das Verfahren
Variante 1:
Hier wird als Basis der untere Schwellenwert von 6.0 mg/l genutzt.
Erster Testdurchlauf:
Mit einer Spritze gebe ich 5 ml Aquarienwasser in ein schlankes, hochtransparentes Testgefäß (z.B. Reagenzglas). Dann werden zwei Tropfen der Reagenzlösung zugegeben (= 0,1 ml) und die Reaktion im Testgefäß von der Seite aus und gegen eine Lichtquelle ohne Wartezeit beobachtet:
? ohne Schwenken des Gefäßes wenige, ganz zarte weiße Schlieren zu sehen, die sich nach Schwenken praktisch ins Nichts auflösen bzw. nur eine gerade noch erkennbare Trübung hinterlassen => ca. 6 mg/l K
? von Anfang an gar keine Trübungserscheinungen sichtbar, auch nach Schwenken nicht => weit unter 6 mg/l K
? nach Schwenken deutliche Eintrübung der gesamten Flüssigkeit => über 6 mg/l K.
Ich weiß nun, dass ich entweder um 6 mg/l (bzw. darunter) Kalium im Wasser habe, oder bei deutlicher Trübung mehr als 6 mg/l als Basis für den zweiten Testdurchlauf.
Zweiter Testdurchlauf:
Jetzt 5 ml Aquarienwasser + 5 ml dest. Wasser in ein Testgefäß geben und wieder 2 Tropfen der Reagenzlösung zugeben:
? ohne Schwenken des Gefäßes wenige, ganz zarte weiße Schlieren zu sehen, die sich nach Schwenken praktisch ins Nichts auflösen bzw. nur eine gerade noch erkennbare Trübung hinterlassen => ca. 12 mg/l K
? von Anfang an gar nichts sichtbar, auch nach Schwenken nicht => über 6mg/l K und weniger als 12 mg/l K
? nach Schwenken deutliche Eintrübung der gesamten Flüssigkeit => über 12 mg/l K
Jetzt weiß ich, dass ich entweder zwischen 6 und 12 mg/l Kalium im Wasser habe oder mehr als 12 mg/l. Bei deutlicher Trübung kann also der dritte Testdurchlauf folgen.
Dritter Testdurchlauf:
Jetzt 5 ml Aquarienwasser + 10 ml dest. Wasser in ein Testgefäß geben und wieder 2 Tropfen der Reagenzlösung zugeben:
? ohne Schwenken des Gefäßes wenige, ganz zarte weiße Schlieren zu sehen, die sich nach Schwenken praktisch ins Nichts auflösen bzw. nur eine gerade noch erkennbare Trübung hinterlassen => ca. 18 mg/l K
? von Anfang an gar nichts sichtbar, auch nach Schwenken nicht => über 12mg/l K und weniger als 18 mg/l K
? nach Schwenken deutliche Eintrübung der gesamten Flüssigkeit => über 18 mg/l K
Jetzt weiß ich, dass ich entweder zwischen 12 und 18 mg/l Kalium im Wasser habe oder mehr als 18 mg/l.
Analog zum beschriebenen Vorgehen können nun weitere Verdünnungen untersucht werden, sofern das überhaupt Sinn macht. Alternativ könnten aber auch Zwischenwerte über die passende Verdünnung ermittelt werden.
Variante 2:
Bei dieser Methode werden Referenzlösungen benutzt, welche zum direkten Vergleich der Eintrübungen herangezogen werden.
Man stellt sich zunächst erstmal einige Kalibrierlösungen her, z.B. in der Abstufung 9 / 12 / 15 / 18 mg/l (die 6 mg/l ergeben sich ja von selbst; siehe Variante 1). Von diesen Lösungen werden jeweils 5 ml in kleine Glasfläschchen mit Schraubverschluss gefüllt und jeweils 2 Tropfen der Reagenzlösung zugegeben. Die Fläschchen werden dann dicht verschlossen und natürlich entsprechend beschriftet. Gut geeignet sind für diesen Zweck z.B. die Testflaschen mit Schraubverschluss von J^L.
Zum Nachweis werden nun 5 ml Aquarienwasser in ein identisches Glasfläschchen mit Schraubverschluss gefüllt und 2 Tropfen der Reagenzlösung zugegeben. Das Fläschchen wird zugeschraubt und kurz geschüttelt. Jetzt kann ein direkter Vergleich mit den Referenzlösungen vorgenommen und so der Kaliumgehalt abgeschätzt werden. Wichtig dabei: die Referenzlösungen vor dem Vergleichen kurz schütteln.
Die Referenzlösungen kann man sich jeweils frisch zum Vergleich anfertigen. Erfahrungsgemäß ändern sich diese Referenzlösungen aber auch nach Monaten nicht in der Trübungsdichte und können demnach eine ganze Weile wiederverwendet werden.
Kosten und „Reichweite“:
0,5 Gramm Kalignost lliegen preislich um 5,00 Euro; die Braunglas-Pipettenflasche ist schon ab 2,00 Euro zu haben. Mit 0,5 g Kalignost können nahezu 500 Testdurchläufe gemacht werden!
Kalibrierlösungen zum Prüfen / Vergleichen:
1,06 Gramm Kaliumcarbonat (K2CO3) enthalten beispielsweise 600 mg Kalium. Wird diese Menge in 100 ml dest. Wasser aufgelöst und gut durchmischt, dann enthält ein Tropfen der Lösung 0,30 mg Kalium (bei stark wässrigen Lösungen enthält ein Tropfen ziemlich genau 0,05 ml). Ein Tropfen auf 50 ml dest. Wasser ergibt dann eine Lösung mit 6 mg/l Kalium ; zwei Tropfen auf 50 ml dest. Wasser ergeben 12 mg/l Kalium ; 3 Tropfen auf 50 ml dest. Wasser ergeben 18 mg/l Kalium usw.
Fazit:
Ich persönlich nutze bevorzugt die Variante 1 (der Knut die Variante 2) und kann damit ganz einfach und sehr schnell den gängigen Bereich zwischen 6 und 12 mg/l überprüfen und auch brauchbar einstellen. Ebenso kann ich unerwünschte Kaliumanhäufung schnell sichtbar machen und mit etwas Übung bzw. Erfahrung reicht meistens schon ein Testdurchlauf zur Beurteilung aus. Ob nun ganz exakt 8 oder 9 mg/l Kalium im Becken sind, muss ich persönlich gar nicht wissen. Ich schätze daher dieses Nachweisverfahren für mich als geeignet und vollkommen ausreichend ein.
Viele Grüße,
Werner
Hallo zusammen,
ich möchte hier eine Möglichkeit vorstellen, den Kaliumgehalt für aquaristische Belange schnell, ausreichend genau und vergleichsweise sehr günstig abzuschätzen. Um es gleich vorweg zu nehmen: es handelt sich um ein überschlägliches Nachweisverfahren, welches in dieser Form keinen Anspruch auf absolute Genauigkeit erhebt. Genauigkeitsfanatiker sollten also lieber auf die käuflichen Test´s zurückgreifen!
An dieser Stelle danke ich Knut („knutux“) für seine Unterstützung, denn er kennt und benutzt dieses Verfahren bereits seit vielen Jahren.
Wichtig:
Ich fordere hier niemanden auf, mit der angegebenen Chemikalie Eigenversuche durchzuführen, denn es handelt sich um einen Gefahrstoff (Kennzeichnung Xn), der bei unsachgemäßer Handhabung Gesundheitsschäden verursachen kann. Die einschlägigen Vorschriften und Datenblätter im Umgang damit müssen ausnahmslos beachtet werden!
Gleiches gilt für die Entsorgung von Reagenz- und Probenlösungen; diese sind stets zu sammeln, zu kennzeichnen und anschließend ordnungsgemäß zu entsorgen (z.B. Gefahrstoff-Sammelstellen der Kommunen).
Theorie:
Gibt man Natriumtetraphenylborat (Kalignost) zu einer kaliumhaltigen Lösung, so bildet sich Kaliumtetraphenylborat. Die Löslichkeit von Kaliumtetraphenylborat beträgt in wässrigen Lösungen aber nur 53 mg/l. Bei einer molaren Masse von 39,1 g*mol^-1 für Kalium und 358 g*mol^-1 für Kaliumtetraphenylborat ergibt sich so ein Schwellenwert von (53*39,1/358) = 5,78 mg/l. Das bedeutet, dass Kaliumgehalte oberhalb von 5,78 mg/l (der Einfachheit halber aufgerundet auf 6,0 mg/l) als sichtbarer, weißer Trübungsniederschlag ausfallen. Im Bereich des Schwellenwertes ist die Eintrübung der Probenlösung gerade eben noch sichtbar und wird mit steigenden Kaliumgehalten immer intensiver, bis schließlich mit dem Auge praktisch keine Trübungsunterschiede mehr feststellbar sind (etwa ab 20 mg/l).
Anhand der Trübungsdichte könnte man nun theoretisch den Kaliumgehalt bestimmen. Rein visuell ist die Bestimmung allein anhand der Trübungsdichte zwar im Bereich von 6 mg/l bis hin zu ca. 20 mg/l durchaus möglich, aber ohne Hilfskonstrukt schwierig bzw. nicht eindeutig. Ein Fotometer könnte mit entsprechender Kalibrierung hier sehr gute Dienste leisten und vor allem genauere Werte liefern. Das habe ich aber noch nicht ausprobiert. Es gibt nämlich viel einfachere und nicht zuletzt schnellere Möglichkeiten zur ausreichenden Abschätzung.
Es sei am Rande erwähnt, dass durch Kalignost neben Kalium auch Ammonium als Trübung ausgefällt wird. In normal laufenden Aquarien spielt der Ammoniumgehalt jedoch glücklicherweise keine nennenswerte Rolle und ist daher vernachlässigbar. Eine hauptsächlich ammoniumbedingte Ausfällung würde man übrigens daran erkennen, dass sich die Trübung konzentriert an der Oberfläche der Prüflösung bildet / sammelt, während kaliumbedingte Trübungen sich eher am Boden des Prüfgefäßes halten.
Die Reagenzlösung:
In einem gereinigten Becherglas löse ich 0,5 Gramm Kalignost in 50 ml dest. Wasser auf. Die Lösung lasse ich gut eine Stunde stehen und schwenke das Glas gelegentlich. Es entsteht eine leichte Trübung der Lösung und es bildet sich ein wenig Bodensatz, was nicht erwünscht ist. Also wird ein normaler Kaffee-Papierfilter zu einem kleinen Trichter gefaltet und die Lösung dann durch diesen Filter in eine passende Braunglasflasche (mit Pipettentropfer im Verschluß) abgefüllt. Damit ist eigentlich schon alles erledigt und das Testen kann losgehen. Diese Reagenzlösung hat meines Wissens eine gute Haltbarkeit und sollte kühl und dunkel gelagert werden.
Das Verfahren
Variante 1:
Hier wird als Basis der untere Schwellenwert von 6.0 mg/l genutzt.
Erster Testdurchlauf:
Mit einer Spritze gebe ich 5 ml Aquarienwasser in ein schlankes, hochtransparentes Testgefäß (z.B. Reagenzglas). Dann werden zwei Tropfen der Reagenzlösung zugegeben (= 0,1 ml) und die Reaktion im Testgefäß von der Seite aus und gegen eine Lichtquelle ohne Wartezeit beobachtet:
? ohne Schwenken des Gefäßes wenige, ganz zarte weiße Schlieren zu sehen, die sich nach Schwenken praktisch ins Nichts auflösen bzw. nur eine gerade noch erkennbare Trübung hinterlassen => ca. 6 mg/l K
? von Anfang an gar keine Trübungserscheinungen sichtbar, auch nach Schwenken nicht => weit unter 6 mg/l K
? nach Schwenken deutliche Eintrübung der gesamten Flüssigkeit => über 6 mg/l K.
Ich weiß nun, dass ich entweder um 6 mg/l (bzw. darunter) Kalium im Wasser habe, oder bei deutlicher Trübung mehr als 6 mg/l als Basis für den zweiten Testdurchlauf.
Zweiter Testdurchlauf:
Jetzt 5 ml Aquarienwasser + 5 ml dest. Wasser in ein Testgefäß geben und wieder 2 Tropfen der Reagenzlösung zugeben:
? ohne Schwenken des Gefäßes wenige, ganz zarte weiße Schlieren zu sehen, die sich nach Schwenken praktisch ins Nichts auflösen bzw. nur eine gerade noch erkennbare Trübung hinterlassen => ca. 12 mg/l K
? von Anfang an gar nichts sichtbar, auch nach Schwenken nicht => über 6mg/l K und weniger als 12 mg/l K
? nach Schwenken deutliche Eintrübung der gesamten Flüssigkeit => über 12 mg/l K
Jetzt weiß ich, dass ich entweder zwischen 6 und 12 mg/l Kalium im Wasser habe oder mehr als 12 mg/l. Bei deutlicher Trübung kann also der dritte Testdurchlauf folgen.
Dritter Testdurchlauf:
Jetzt 5 ml Aquarienwasser + 10 ml dest. Wasser in ein Testgefäß geben und wieder 2 Tropfen der Reagenzlösung zugeben:
? ohne Schwenken des Gefäßes wenige, ganz zarte weiße Schlieren zu sehen, die sich nach Schwenken praktisch ins Nichts auflösen bzw. nur eine gerade noch erkennbare Trübung hinterlassen => ca. 18 mg/l K
? von Anfang an gar nichts sichtbar, auch nach Schwenken nicht => über 12mg/l K und weniger als 18 mg/l K
? nach Schwenken deutliche Eintrübung der gesamten Flüssigkeit => über 18 mg/l K
Jetzt weiß ich, dass ich entweder zwischen 12 und 18 mg/l Kalium im Wasser habe oder mehr als 18 mg/l.
Analog zum beschriebenen Vorgehen können nun weitere Verdünnungen untersucht werden, sofern das überhaupt Sinn macht. Alternativ könnten aber auch Zwischenwerte über die passende Verdünnung ermittelt werden.
Variante 2:
Bei dieser Methode werden Referenzlösungen benutzt, welche zum direkten Vergleich der Eintrübungen herangezogen werden.
Man stellt sich zunächst erstmal einige Kalibrierlösungen her, z.B. in der Abstufung 9 / 12 / 15 / 18 mg/l (die 6 mg/l ergeben sich ja von selbst; siehe Variante 1). Von diesen Lösungen werden jeweils 5 ml in kleine Glasfläschchen mit Schraubverschluss gefüllt und jeweils 2 Tropfen der Reagenzlösung zugegeben. Die Fläschchen werden dann dicht verschlossen und natürlich entsprechend beschriftet. Gut geeignet sind für diesen Zweck z.B. die Testflaschen mit Schraubverschluss von J^L.
Zum Nachweis werden nun 5 ml Aquarienwasser in ein identisches Glasfläschchen mit Schraubverschluss gefüllt und 2 Tropfen der Reagenzlösung zugegeben. Das Fläschchen wird zugeschraubt und kurz geschüttelt. Jetzt kann ein direkter Vergleich mit den Referenzlösungen vorgenommen und so der Kaliumgehalt abgeschätzt werden. Wichtig dabei: die Referenzlösungen vor dem Vergleichen kurz schütteln.
Die Referenzlösungen kann man sich jeweils frisch zum Vergleich anfertigen. Erfahrungsgemäß ändern sich diese Referenzlösungen aber auch nach Monaten nicht in der Trübungsdichte und können demnach eine ganze Weile wiederverwendet werden.
Kosten und „Reichweite“:
0,5 Gramm Kalignost lliegen preislich um 5,00 Euro; die Braunglas-Pipettenflasche ist schon ab 2,00 Euro zu haben. Mit 0,5 g Kalignost können nahezu 500 Testdurchläufe gemacht werden!
Kalibrierlösungen zum Prüfen / Vergleichen:
1,06 Gramm Kaliumcarbonat (K2CO3) enthalten beispielsweise 600 mg Kalium. Wird diese Menge in 100 ml dest. Wasser aufgelöst und gut durchmischt, dann enthält ein Tropfen der Lösung 0,30 mg Kalium (bei stark wässrigen Lösungen enthält ein Tropfen ziemlich genau 0,05 ml). Ein Tropfen auf 50 ml dest. Wasser ergibt dann eine Lösung mit 6 mg/l Kalium ; zwei Tropfen auf 50 ml dest. Wasser ergeben 12 mg/l Kalium ; 3 Tropfen auf 50 ml dest. Wasser ergeben 18 mg/l Kalium usw.
Fazit:
Ich persönlich nutze bevorzugt die Variante 1 (der Knut die Variante 2) und kann damit ganz einfach und sehr schnell den gängigen Bereich zwischen 6 und 12 mg/l überprüfen und auch brauchbar einstellen. Ebenso kann ich unerwünschte Kaliumanhäufung schnell sichtbar machen und mit etwas Übung bzw. Erfahrung reicht meistens schon ein Testdurchlauf zur Beurteilung aus. Ob nun ganz exakt 8 oder 9 mg/l Kalium im Becken sind, muss ich persönlich gar nicht wissen. Ich schätze daher dieses Nachweisverfahren für mich als geeignet und vollkommen ausreichend ein.
Viele Grüße,
Werner
