Wasserwerte mit dem Photometer messen

[Heisenberg85]

Hallo,

wie bereits angekündigt, schreibe ich mal einen extra Thread zu meinem selbstbau Photometer. Erstmal als Hintergrund Info, ich habe Chemietechnik studiert. Das soll nicht mein "Wissen" verifizieren. Es belegt aber, dass das nicht aus dem nichts kommt. Ich habe quasi schon mein ganzes berufliches Leben mit Photometern zu tun.

Wie wahrscheinlich fast jeder habe ich eine Möglichkeit gesucht, die Wasserte genauer zu messen. Die Möglichkeit der Photometrie fällt mir da als erstes ein, da alle anderen Technologien nicht sinnvoll im Hobbybereich einsetzbar sind oder den Rahmen sprengen (Graviemetrie oder Thermotitration z.B.) Käufliche Photometer aus dem Laborbereich können direkt ausgeschlossen werden, hier zahlt man einige tausend Euro für ein vernünftiges Gerät. Das Gerät von Wasserpanscher.at sieht, ohne es gesehen zu haben, gut aus. Doch störe mich ein paar Sachen daran (Kabelgebunden, runde "Küvette", relativ klobig etc.)

Nach ein bisschen Recherche bin ich auf dieses Projekt gestoßen:
Photometer der HAW

Ein Photometer, welches via Handy/Bluetooth ausgelesen werden kann und relativ günstige Teile verwendet! Was will man mehr. Ein 3D Drucker ist wahrscheinlich nicht zwingend nötig, das Gehäuse kann man bestimmt auch aus Pappe/Balsaholz bauen. Solange Sensor und LED einen fixierten Abstand haben und der Strahlengang nicht von Fremdlicht beeinflusst wird.

Ein paar Änderungen zur Anleitung habe ich vorgenommen:
Die Vorwiderstände der LED Farben (ich arbeite mit der RGB LED aus der Anleitung) sind wie folgt:
Grün 62Ohm, blau 62Ohm, rot 150Ohm.
Hab die Werte mittels Widerstandsdekade, Labornetzteil und Multimeter bestimmt und fahre gut damit

Einmal gebaut, muss das Photometer nur noch kalibriert werden. Da jede LED /Sensor andere Werte liefert, können hier die Werte nicht übernommen werden.
Ich habe mittlerweile drei der Geräte gebaut, die Blindwerte unterscheiden sich teilweise um 15-20%.

Ich habe mittels verstellbarer Eppendorf 0,1mL Pipette, VE Wasser und meiner Düngerlösungen Standards angesetzt und diese gemessen. Die gemessenen Extinktionen ergeben im Idealfall in Excell eingetragen eine Kalibriergerade. Mittels dieser können dann die Werte des Aquariums gemessen werden. Als Beispiel habe ich die Gerade für Phosphat mal angehängt. Der Aufwand mit der Kalibrierung muss wahrscheinlich nur einmal durchgeführt werden, ier fehlen mir noch Erfahrungswerte. Bei Austausch der LED oder des Sensors muss neu kalibiert werden.
Eine Dreipunkt Kalibierung sollte auch ausreichen.

Klar, ich arbeite hier nicht unter Laborbedingungen. Die gemessenen Werte sind aber ausreichend. Schon die Tatsache, dass das Photometer die Intensität des Farbausschlags einfach sehr viel besser messen kann als das Auge bringt mehr Genauigkeit in die Sache.

Ich verwende die Wassertests von wasserpanscher.at für meine Messungen. Natürlich geht auch jeder andere Tröpfchentest. Solange der Farbausschlag liniear ist. Als Beispiel: ich habe einen Nitrat Test der im niedrigen Bereich gelb ist, im hohen rot wird. Das funktioniert nicht.
Man muss immer die Extinktion der LED auswerten wo der größte Ausschlag ist bzw. die Komplimentärfarbe des Farbreagenzes (Bsp. Phosphat: Der Test schlägt um nach blau, die rote LED wird ausgewertet.

Falls jemand Fragen hat, nur her damit. Meine Excelltabelle kann ich gerne zur Verfügung stellen, wenn gewünscht.

 

[strauch]

Hallo Seb,

vielen Dank für deine Ausführungen. Ich werde die Teile mal bestellen, vermutlich aber etwas Zeit brauchen bis ich das umsetzten Kann. Noch ein paar Fragen.
Du nimmst "eckige" Gläser, da dort das Licht besser durchgeht und nicht gebrochen wird? Welche nimmst du da?
Zum messen suchst du dir eine der 3 LED Farben aus die von der Farbe der Testflüssigkeit absorbiert wird?
Klappt damit auch ein Kaliumtest? Welche Farbe hast du da genommen, da die Trübung weiß ist, oder funktionieren alle 3 Farben gleich gut?
Ein paar Beispiele:
Eisentest ist Magenta, da würde sich grün anbieten
Nitrat ist gelb, da würde sich rot oder blau anbieten
Phosphat hast du ja schon genannt-> rot, wobei grün auch gehen müsste
Kalium ist weiß, hier dürfte die Farbe egal sein

Farbumschlagtests kriege ich auch so hin ;-)

Wenn man keine Tröpfchen Pipette hat, muss man halt größere Testreagenzien ansetzten.

Grüße

Andre

 

[Heisenberg85]

Hi Andre,

Du nimmst "eckige" Gläser, da dort das Licht besser durchgeht und nicht gebrochen wird? Welche nimmst du da?

Bei runden Küvetten (oder Reagenzgläsern) ist einfach das Problem, dass diese immer gleich sitzen müssen. Sonst bricht das Licht am Glas anders etc. Das ist bei eckigen Küvetten nicht der Fall. Das Gehäuse hat etwas Spiel für die Küvette, wir sprechen hier natürlich nicht von einem hochpräziesen Laborgerät.
Ich habe mir günstig ein 100er Paket Kunststoffküvetten geschoßen. Bei eBay, Amazon etc. sollte es genug Anbieter geben. SUch mal nach Kunststoffküvetten oder Einmalküvetten. Nimm kein Glas und erst recht kein Quarzglas. Das ist nur unnötig teuer. Außerdem verfärbt der Phosphattest (genauer der Molybatvanadat Komplex) die Küvette, nach 10-20 mal messen musst du die Küvette austauschen. Daher Einmalküvetten

Zum messen suchst du dir eine der 3 LED Farben aus die von der Farbe der Testflüssigkeit absorbiert wird?
Klappt damit auch ein Kaliumtest? Welche Farbe hast du da genommen, da die Trübung weiß ist, oder funktionieren alle 3 Farben gleich gut?

Um konkreter zu werden, man misst immer am Extinktionsmaximum. Das wir aber nur 3 Farben zur Verfügung haben, nehme wir die best mögliche. Für unsere Zwecke reicht das aus.
Bei Kalium beruht die Absorption nicht auf Farb sondern auf streuung des Lichtes. Es währe eigentlich egal, welche Farbe man nimmt. Blau reagiert einnen Tick empfindlicher bei mir im Test.

Ein paar Beispiele:
Eisentest ist Magenta, da würde sich grün anbieten
Nitrat ist gelb, da würde sich rot oder blau anbieten
Phosphat hast du ja schon genannt-> rot, wobei grün auch gehen müsste
Kalium ist weiß, hier dürfte die Farbe egal sein

Das Photometer misst immer alle drei Farben durch, du siehst also bei der erstmaligen Anwendung welche Farbe am besten geeignet ist.

Wenn man keine Tröpfchen Pipette hat, muss man halt größere Testreagenzien ansetzten.

Besorg dir mal Einmalpipetten, die sind erstaunlich genau wenn man sie gut mit der Testflüssigkeit spült.
Wichtig ist generell, gut spülen. Sprich, als Blindwert vor der Mesung die Küvette 2-3 mal mit Aquarienwasser spülen. Danach 1-2 mal mit wenig (da nur 5mL Probe) Probe spülen und messen.

Wenn du mir deine Emailadresse per PN schickst, geb ich dir mal die Tabelle von mir.

 

[rewop]

Hallo Seb,

habe mir den Photometer erstmal nur mir LDR und RGB LED WS2812B aufgebaut solange der TSL2561 nicht da ist.
Für die Auswertung nutze ich die Software von HAW Hamburg - Labor BPA - Ulrich Scheffler, die ich entsprechend modifiziert habe.
Die Messegebnisse sind erstaunlich gut und auch reproduzierbar.
Zum Mesen habe ich mal Wasser und tröpchenweise Rotwein verwendet.
Jetzt zu meiner Frage. Wie kalibrierst du deinen Sensor ? Woher bekommst du deine Kalibrierlösung ?
Könntest du mir bitte Deine Tabellen mal zusenden ?
Danke

Gruß Drazen

 

[Heisenberg85]

Hej,

schick mir mal deine Emailadresse per PN.
Die Stammlösung ist quasi meine Düngerlösung. Ich habe N,P und K als Einzellösungen. Zwar selbst angesetzt, aber vom Prinzip wie die Dünger von Aquasabi. Daraus stelle ich jeweils 1L Kalibrierlösung her mit bekannter Konzentration.

Bsp.: Meine PO4 Düngerlösung hebt pro 1 mL in 50L Wasser den PO4 Wert um 0,1mg an. Um einen 0,1mg/L Standard herzustellen muss ich 20µL/0,02mL in 1L VE Wasser geben (0,1mg/L/0,1/50*1000)

Du brauchst also zwingend eine verstellbare 0,1mL Pipette. Steht auch irgendwo weiter oben im Text.

Leider sind die Werte zwischen den Photometern nur bedingt übertragbar, die Sensoren und LEDs haben einezu Spannweite je nach Charge.

Hast du die WS2812B gedrosselt? Hatte mal Testweise eine weiße LED dran, die hat den Sensor aber komplett übersteuert, selbst bei den hohen Standards.

 

[rewop]

Hi,

erstmal vielen Dank für die Info.
Die RGB Diode steuere ich voll an. Wie schon geschrieben benutze ich aktuell eine LDR als Empfänger.
Ich denke wenn ich auf den TSL2561 wechsle werde ich die Leistung drosseln müssen.

 

[rewop]

Kleines Update zum Photometer.

- Board läuft jetzt mit LIPO 1100mAh
- es können verschiedene LED's eingesetzt werden ohne neu zu kalibrieren (Test mit unterschiedliche TSL2561steht noch aus)

 

[Trizonas]

Hallo,
nur mal so gefragt - es gibt doch von www.Wasserpantscher.at bereits ein günstiges und brauchbares Photometer inkl. aller aquaristisch relevanter Tests... warum dieser Aufwand?
(bin nur neugierig!)

Gruß Tobi

 

[rewop]

Hi Tobi,

Spaß am basteln, ist einfacher zu händeln, direktes ablesen des Werts im Webbrowser und vieles mehr.
Mal schauen was mir noch so einfällt .
Großer Dank auch an die Unterstützung von Seb.

 

[Heisenberg85]

Hallo Tobi,

als ursprünglicher Verfasser des Threads kann ich nur sagen: weil mans kann Spass am Basteln, erheblich günstiger (ca. 15-20€) und messtechnische Vorteile (weniger Probevolumen z.B.)

@Drazen: Du baust schon noch ein Gehäuse oder? Fremdlicht stört die Messung, vor allem bei Fe Messungen wo es um Nuancen im Farbausschlag geht

 

[rewop]

Hallo Tobi,

als ursprünglicher Verfasser des Threads kann ich nur sagen: weil mans kann Spass am Basteln, erheblich günstiger (ca. 15-20€) und messtechnische Vorteile (weniger Probevolumen z.B.)

@Drazen: Du baust schon noch ein Gehäuse oder? Fremdlicht stört die Messung, vor allem bei Fe Messungen wo es um Nuancen im Farbausschlag geht

Ja klar nur mit Sketchup und Co stehe ich noch ziemlich auf Kriegsfuß.

 

[dodo-dk]

Hallo Miteinander,

erstmal vielen Dank Seb für die Beschreibung und den Link und an alle anderen.
Ich hatte auch die überlegung mir ein Photometer anzuschaffen, da ich aber noch einen gut gefüllten JBL Testkoffer habe, habe ich es erstmal ausgelassen.
Bis auf den Lichtsensor habe ich alles zuhause.
Ich habe auch eine RGB LED WS2812B wie Drazen, glaube auch eine 4 PIN RGB-LED, weiß aber nicht genau welche. War in einem Entwicklungskit dabei.

Könnte man auch den TSL2591 verwenden? Soweit ich informiert bin ist es der selbe nur bis zu 88000 Lux.
Würden die Tests mit den JBL Reagenzien funktionieren?

Mit Technik und Programmierung kenne ich mich ein wenig aus, aber Chemie nicht so wirklich.
Ich bin auch im besitz eines 3D-Druckers falls jemand was benötigt oder fragen hat.

Gruß Dodo

 

[rewop]

Hi Dodo.

den TLS2591 kannst du meiner Meinung nach verwenden. Mußt den Code nur entsprechend anpassen.
Eine Library gibts für den TLS2591.
Wie schon Seb geschrieben hat geht jeder Wassertest wenn es keinen Farbumschlag gibt (linear).
Mit der Chemie gehts mir auch so, aber dafür haben wir ja den Seb
Kennst du dich mit 3D Programmen aus?

 

[dodo-dk]

Ich kenne mich ziemlich gut mit Autodek Inventor aus, dass nutze ich zum Konstruieren fürs 3D Drucken und für die Arbeit, CNC Fräsen, Drehen und Erodieren.
Das mit dem Farbumschlag verstehe ich nicht so ganz. Also es muß immer nur die selbe Farbe bleiben nur heller oder dunkler? Wenn ja, dann kann ich ja wohl die hälfte aussortieren.

 

[Heisenberg85]

Hej Namenloser,

der TSL2591 funktioniert, aber du musst den Code umschreiben.
Die JBL Tests sollten funktionieren, solange es eine lineare Farbänderung gibt funktioniert jeder Test. Was nicht geht ist ein Farbumschlag(GH, KH) Früher war der alte NO3 Test von gelb, wenig NO3, bis rot, viel NO3 mit Abstufungen. Sowas funktioniert auch nicht. Hier müsste man den Farbton messen bzw. das Absorbtionsmaximum. Das funktioniert mit dem Photometer nicht, hier fehlt das Lichtgitter oder ein Prisma.

Ich verweise nochmal auf die Tests von wasserpanscher.at. Er vertreibt selber ein Photometer und entwickelt daher alle Tests auf photometrische Messbarkeit.